CIENCIA    BÁSICA

EXPERIMENTAL  PARA

ESTUDIANTES    DE

INGENIERÍA    QUÍMICA

 

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PERMANGANIMETRÍA


                                                       Titulación del Permanganato de Potasio

               INTRODUCCIÓN

        La volumetría redox (óxido - reducción) consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.

Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del número de oxidación.

Las soluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y el KI, mientras que los reductores más comunes son:   Na2C2O4,  H2C2O4, y el Cl.

           Preparación y Valoración de una solución de KMnO4 0.1 N.

           Fundamento:

        El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún el KMnO4 para análisis contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2. Además cuando se prepara la solución de permanganato de potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 MnO2 y el mismo  KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la siguiente ecuación:

4 KMnO4 + 2 H2O   3 O + 4 MnO2  +  4 KOH 

Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la luz, la presencia de ácidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la reacción puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente precipitación de  MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el  MnO2, inicialmente coloidal. A continuación debe separase el MnO2 par evitar que catalice la descomposición del KMnO4. Dicha separación se realiza por filtración con lana de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con papel de filtro.

La solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros color ámbar y de ser posible con tapón esmerilado para evitar la acción de la luz y la contaminación con  polvillo atmosférico. La solución así preparada y conservada, es estable durante algunos meses, ésta se debe valorar con  un patrón primario reductor tal como el  Na2C2O4 anhidro o el As2O3 ,  etc. El más utilizado es el Na2C2Oel que se puede adquirir con un muy elevado grado de pureza y que al disolverse en medio ácido (H2SO4 ) se transforma en   H2C2Osegún la siguiente reacción:

 2 KMnO4 + 5 Na2C2O4  + 8 H2SO4    2 MnSO4   + K2SO4  + 5 Na2SO4  + 10 CO2 + 8 H2O 

con un cambio en el número de oxidación de:  Mn7+   + 5e    Mn++  

por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta:

                158 g mol de KMnO4                    

5.0 g mol / eq. g. de  cargas electrónicas

=

31.6 eq. g.

Para obtener resultados concordantes y estequiométricos debe seguirse una metodología operativa muy estricta, que consiste en:

  1. La temperatura de la solución debe ser aproximadamente de 80 °C. (una ebullición incipiente) pues a temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición del  H2C2O4 en CO  y  H2O.

  2. Por tratarse de un proceso autocatalítico (el catalizador son los iones de Mn++ que se forman), al comienzo de la valoración, la concentración de los iones de Mn++ es muy baja y la reacción es muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros del  KMnO4 , la concentración aumenta y la reacción se hace instantánea.

  3. En la valoración con KMnO4 0.1 N  el indicador es el mismo KMnO4  pues bastan unas gotas más para dar una coloración rosada. Este color del punto final desaparece lentamente por la reducción gradual del  KMnO4  por la presencia de iones Mn++ y Cl, por lo tanto debemos esperar que tal coloración persista por espacio de treinta segundos.

Técnica:

Preparación de una solución 0.1 N. de  KMnO4  

  • Pesar en una balanza granataria la cantidad de KMnO4 (3.16 eq. g./ litro, de solución 0.1 N) necesario para la preparación de la solución, teniendo en cuenta el poder oxidante del permanganato de potasio en medio ácido.

  • Se calienta a ebullición suave durante 30 minutos, de deja enfriar, se filtra a través de lana de vidrio, se pasa a un matraz aforado y se completa el volumen propuesto con agua hervida y fría.

  • Se enjuaga un frasco ámbar con un poco de la solución, y luego se la envasa.

Valoración de la solución de KMnO4

  • Pesar cierta cantidad de Na2C2O4 anhidro con la mayor exactitud posible y colocarla en un matraz Erlenmeyer en cualquier cantidad de agua, agregar 1.0 mL. de H2SO4. Calentar a punto de ebullición y valorar con el KMnO4 contenido en la bureta, regulando las cantidades de  KMnO4 agregado de modo que éste reaccione totalmente antes de agregar una nueva porción. Se toma como punto final cuando aparece un color rosado persistente (30segundos). Repetir dos o más valoraciones, y si los valores del cálculo de la normalidad (N Permanganato de potasio = Masa de Patrón primario / meq. de patrón primario por el volumen consumido del KMnO4 ) son coincidentes promediarlos.

OBJETIVO 

El objetivo principal que se pretende lograr en éste experimento es que el alumno determine experimentalmente la normalidad de una disolución de permanganato de potasio, KMnO4,  (patrón secundario para la titulación de una disolución de peróxido de hidrógeno, H2O2 que se preparó para determinar la entalpía de descomposición del mismo peróxido de hidrógeno en medio acuoso), de normalidad aproximada a 0,1 N. así como el porcentaje de error del valor experimental.

Para ello se introducirá al alumno en el manejo e interpretación de los conceptos propios de la permanganimetría. Empleando para este fin soluciones de oxalato de sodio y permanganato de potasio preparadas por ellos mismos y llevando a cabo las reacciones que le permitan al estudiante determinar la normalidad de las misma. 

 JUSTIFICACIÓN 

Este proyecto experimental tiene como finalidad que el alumno aplique los conocimientos adquiridos en química en la parte correspondiente a permanganimetría, para servir como un antecedente en la fisicoquímica, en lo referente a termoquímica. A la obtención de series de valores reales obtenidos experimentalmente para su aplicación en las ecuaciones del calor. De igual forma se pretende que el alumno sea capaz de utilizar las gráficas obtenidas y determinar  dicho fenómeno real empleado para tal fin.

                PROYECTO EXPERIMENTAL

               Determinación de la normalidad del permanganato de potasio  en solución acuosa a partir de  la reacción:

 2 KMnO4 + 5 Na2C2O4  + 8 H2SO4    2 MnSO4   + K2SO4  + 5 Na2SO4  + 10 CO2 + 8 H2O 

en presencia de Na2C2O4 como patrón primario.

El diseño de experimento que debes realizar, considera, al menos, los siguientes puntos (ver también la sección "Cómo elaborar un Proyecto de Investigación", del portal):

  • Realice una introducción acerca de los tópicos: gravimetría, valoración y  permanganimetría.

  • Haga una breve exposición acerca de qué va a medir y como lo hará.

  • Infórmese de los detalles del arreglo experimental, explique la función de cada una de sus partes y presente un esquema a color y detallado del armado de éste. Presente un listado del material que se requiere en la sesión experimental.

  • Analice las ecuaciones químicas que le permitirán desarrollar el análisis de datos.

  • Calcule la preparación de las soluciones requeridas y explique como las preparará durante la sesión experimental.

  • Analice y discuta  las ecuaciones  para calcular las normalidades.

DISEÑO EXPERIMENTAL

MATERIALES                                        REACTIVOS

Vidrios de reloj

Ácido sulfúrico H2SO4

Buretas

Permanganato de potasio KMnO4  

Soporte universal

Oxalato de sodio Na2C2O4

Pinzas para buretas

Agua destilada H2O

Vasos de precipitados

 

Termómetros

 

Matraces erlenmeyer

 

Placa de agitación y calentamiento

 

Pipetas graduadas

 

Pipeta volumétrica

Fibra de vidrio

Embudos de tallo corto

Anillo de fierro

 

METODOLOGÍA: 

- El material debe estar limpio y seco.

- Preparar una solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.1N.  Esta  solución debe ser preparada al momento de hacer la determinación.

- Titular el permanganato de potasio (KMnO4) con cinco alícuotas de oxalato de sodio (Na2C2O4), agregando dos o tres mililitros de ácido sulfúrico,  teniendo el cuidado de aforar la bureta cuidadosamente. Luego abrir la llave de la bureta y deja gotear su contenido, sobre el contenido del matraz erlenmeyer, hasta llegar al punto de equivalencia, que es aquel en el que todo el líquido toma un color rosa muy pálido permanente.

- Anotar cuidadosamente el volumen de (KMnO4) consumido para lograr el punto de equivalencia repitiendo la valoración para las cinco alícuotas.

- Dispón los datos en una tablas similar a la siguiente y calcula la normalidad de la solución del permanganato de potasio.

Determinación

masa de Na2C2O4  pesado en:

Volumen gastado de KMnO4  0.1 N

30 cm3 de agua

...

30 cm3 de agua

...

30 cm3 de agua

...

...

30 cm3 de agua

...

Normalidad  promedio del KMnO4  para la reacción  propuesta:

 PRECAUCIONES

Comente con su profesor acerca del las medidas de seguridad que deberá observar  durante el experimento.

Varios son los factores que afectan la estabilidad y concentración de las soluciones ... las siguientes:

1.- Las soluciones de permanganato de potasio son altamente reactivas.

REFERENCIAS 

“ ”

Bibliografía básica:

 
  1. Palmer, W. G. "Química Física Experimental". EUDEBA, Buenos Aires, 1966

  2. Burmistrova, O.A., "Prácticas de Química Física", Editorial MIR, Moscú

  3. R. Chang, "Química", McGraw-Hill. 4ª Edición. México, 1992, pp. 1052.

  4. T. L. Brown, H. E. Le Way y B. E. Bursten. "Química La ciencia central", 5ª. Edición, Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana S.A., México, 1992, pp. 1159.

  5. Zarco, R. E. "Seguridad en laboratorios", Ed. Trillas, México, 1990, pp. 146.

  6. "The Merck Index", 8a. Stecher, P.G., Merck Co., Inc., Rahway, N.J., USA., 1968.

  7. J.W. Dawson, "Manual de Laboratorio de Química", Ed. Interamericana, México, 1980.

  8. George Hess, "Química General Experimental", Edit. CECSA, España, 1982.

  9. P. W. Atkins. "Química Moléculas, materia, cambio", Edit. Omega. Barcelona, 1998, pp. 910

  10. Langes Handbook, Pág. 9-25, Tabla 9 - 1.

Bibliografía complementaria :

 
  1. Fogler, H. S., Elements of Chemical Reaction Engineering , Prentice-Hall International Editions, 1992.

  2. Jesús Blanco-Ricardo Linarte , Catálisis. Fundamentos y aplicaciones industriales. Ed. Trillas 1976.

Web Bibliografía básica:

 
  1. La Seguridad en los Laboratorios de Prácticas, Universidad de Alcalá, 1995, Comisión de Seguridad y Salud Laboral

     http://www2.uah.es/edejesus/seguridad.htm

  1. Determinación de  los parámetros cinéticos de la reacción de descomposición del H2O2

    http://ciencia21.freeservers.com/informes/cinetica.htm

 

 

 

 

 

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Última modificación:  02 de Marzo de 2014